熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA6熱解研究上的應用

天津港東科技股份有限公司  應用分析部

摘要

PA6（尼龍6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產品、工程配件等產品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團重復結構單元的一類聚合物，其熱降解機理對于阻燃研究來說是相當重要的。

1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

PA6（尼龍6，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產，工業品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為30ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。

1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。

1.3 實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2 實驗結果與討論

圖1  TG曲線及其一階導數曲線

從圖1中可以看出，PA6在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在450℃（43min）左右時，其熱降解速率達到最大，說明PA6的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

圖2 43min時PA6的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

43min時3000-2800cm^-1,2400-2300cm^-1,1800-1700cm^-1處的峰值達到最大，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，在2900cm^-1附近出現了強吸收峰，經分析是烷基和CO₂的吸收峰，而在1710.88cm^-1出現的強吸收峰應為酰胺基的吸收峰，928 cm^-1和961cm^-1的吸收峰為酰胺IV的CONH變形振動吸收峰。結合PA6的主鏈結構可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內酰胺的低聚物所造成的。1500 cm^-1附近為H₂O的吸收峰，2300cm^-1附近為CO₂的吸收峰，這說明此時氣相產物含有水和二氧化碳。

從以上結果可以看出，TG-FTIR聯用技術是研究聚合物熱降解行為或機理的一個有用工具。